Все аспекты деятельности испытательной лаборатории. Практическое пособие

4.6. Разработка документации внутрилабораторного контроля

Процедуры организации и алгоритмы оценивания показателей качества результатов анализа при реализации методик в лаборатории, процедуры организации, реализуемые элементы, формы и алгоритмы проведения внутреннего контроля являются составной частью системы качества лаборатории, документально оформляемой в виде «Руководства по качеству» лаборатории с учетом требований ГОСТ Р ИСО/МЭК 17025—2019.

Допустимо процедуры организации и алгоритмы оценивания показателей качества результатов анализа при реализации методики в лаборатории оформлять отдельной инструкцией с соответствующей ссылкой на нее в «Руководстве по качеству». Допустимо процедуры организации и алгоритмы проведения внутреннего контроля оформлять отдельной инструкцией с соответствующей ссылкой на нее в «Руководстве по качеству». Руководителю испытательной лаборатории необходимо задокументировать процедуру ВЛК в системе менеджмента лаборатории. Можно это сделать в Руководстве по качеству или разработать отдельный стандарт или стандарты, например, «Внутрилабораторный контроль качества количественного химического анализа» или «Внутрилабораторный контроль качества санитарно-микробиологического анализа».

Разработка двух стандартов связана с различным подходом к процедурам ВЛК. Так, для количественного химического анализа они могут выражаться в виде предупредительного контроля и контроля стабильности результатов измерений, а качество санитарно-микробиологических анализов достигается путем соблюдения и контроля процедур и условий проведения испытаний, то есть, в его основе лежит только предупредительный контроль. Несмотря на принципиальные различия в подходах к ВЛК, оба стандарта устанавливают единые требования к организации и проведению работ.

В лаборатории должно быть четкое распределение ответственности и полномочий на каждом рабочем месте, понимание персоналом важности процедур контроля и последствий при некорректном их проведении. Для этого необходимо правильно организовать работы, то есть принять определенную организационную структуру, где для каждого звена во внутренних документах определить права, обязанности и ответственность. Такая организация работ и система руководства позволяет контролировать проведение аналитических работ на каждом рабочем месте и оперативно реагировать на любые отклонения, возникающие в результате анализа.

В лаборатории должно быть назначено лицо, ответственное за организацию и проведение внутреннего контроля качества результатов анализа. Допускают возложение указанных функций на менеджера по качеству лаборатории, который несет ответственность за внедрение системы качества лаборатории и ее постоянное функционирование.

ВЛК результатов анализа проводят в соответствии с программой, которая должна отражать:

– используемые в лаборатории виды контроля качества результатов анализа применительно к контролируемым объектам и определяемым компонентам, диапазонам анализа рабочих проб, с учетом применяемых методик анализа;

– принятые алгоритмы проведения контрольных процедур;

– используемые средства контроля.

План ВЛК должен охватывать все определяемые характеристики, то есть планирование нужно проводить для каждой методики, исходя из следующих характеристик:

– количества анализов, выполняемых по методике, и их периодичности;

– числа лаборантов, выполняющих измерения;

– наличия сменности работы лаборантов;

– наличия образцов для контроля.

Рассмотрим практические вопросы планирования процедур ВЛК КХА.

Определение количества контрольных процедур в месяц

При определении необходимого числа контрольных процедур для достоверной оценки каждого из контролируемых показателей качества рекомендуется ориентироваться на приложения И, К РМГ 76—2014 (оценка контролируемого показателя качества считается достоверной, если неопределенность этой оценки не превышает 0,33). Необходимое число контрольных процедур, реализуемых в течение месяца, может быть установлено на основании следующих рекомендаций:

Число анализируемых рабочих проб за месяц не более 10 – число контрольных процедур, не менее 2

Число анализируемых рабочих проб за месяц от 11 до 20 – число контрольных процедур, не менее 3

Число анализируемых рабочих проб за месяц от 21 до 50 – число контрольных процедур, не менее 4

Число анализируемых рабочих проб за месяц от 51 до 100 – число контрольных процедур, не менее 7

Число анализируемых рабочих проб за месяц от 101 до 200 – число контрольных процедур, не менее 10

Число анализируемых рабочих проб за месяц от 201 до 500 – число контрольных процедур, не менее 12

Число анализируемых рабочих проб за месяц свыше 500 – число контрольных процедур, не менее 15

При необходимости можно увеличить количество контрольных процедур, например, при внедрении новой методики, смене исполнителя, обучении нового сотрудника, проведении лабораторией корректирующих действий по результатам ВЛК.

Контрольные периоды можно варьировать для различных определяемых характеристик от 3—6 месяцев до одного года.

Если количество контрольных процедур на порядок меньше количества анализируемых проб, то для того, чтобы подтвердить качество каждой рабочей пробы все пробы, которые анализирует лаборатория, должны быть разделены на серии. В соответствии с ГОСТ Р ИСО 5725-1-2002, под серией подразумевают совокупность образцов, анализируемых в условиях повторяемости: при одной и той же калибровке, одним и тем же методом, в одной и той же лаборатории, одним и тем же оператором, с использованием одного итого же оборудования, в пределах короткого промежутка времени.

Количество проб в серии может быть любым, но непременным условием является то, что в каждой серии должна анализироваться одна или более контрольных проб (в зависимости от размера серии). Размер серии может быть связан с количеством рабочих пробили временным интервалом. Например, если серию составляет 20 рабочих проб, то качество проб подтверждается контрольной процедурой через каждые 20 проб; если серию представляют рабочие пробы за неделю (если не изменяются условия проведения измерений – один оператор, одно средство измерения и т.д.), то результаты контрольных процедур, полученных в течение недели, будут распространяться на всю серию проб. В этом случае обеспечивается необходимое условие: качество каждой рабочей пробы подтверждено.

Осуществление предупредительного контроля

Предупредительный контроль проводится ежедневно, непосредственно перед началом выполнения аналитических работ, результаты фиксируются в рабочем журнале или в контрольном листе, форма которого регламентирована для каждого рабочего места исполнителя. Выбор контролируемых параметров основывается на требованиях методик измерений. В отдельных случаях, исходя из опыта лаборатории, могут быть установлены специфические процедуры контроля, периодичность проведения которых определяется с учетом требований нормативной и технической документации. В случае выявления несоответствий исполнитель проводит коррекцию или корректирующие действия, результаты которых фиксирует в контрольном листе, и приступает к выполнению аналитических работ только при соответствии всех контролируемых параметров установленным требованиям.

Контроль стабильности градуировочной характеристики

Отдельно можно остановиться на таком параметре предупредительного контроля, как контроль стабильности градуировочной характеристики (далее – ГХ). Периодичность контроля стабильности ГХ регламентируется в плане по внутреннему контролю.

Как правильно установить периодичность стабильности ГХ? Если в методике измерений отсутствует периодичность контроля стабильности ГХ, то лаборатория должна установить ее самостоятельно, исходя из наработанных статистических данных. Что под этим подразумевается? Если ГХ нестабильна в течение дня, то контроль стабильности необходимо проводить по нескольку раз вдень; если ГХ изменяется незначительно – то раз в день; если ГХ стабильна, то можно проводить контроль стабильности раз в месяц или в квартал. В том случае, если лаборатория определяет конкретный показатель периодически (например, раз в месяц), то необходимо контролировать стабильность ГХ перед каждой серией измерений.

Особенности построения контрольных карт

Контрольные карты Шухарта можно строить:

– в единицах измеряемых содержаний (мг/дм3, мг/кг и т.д.);

– в приведенных единицах величин;

– в относительных единицах величин (%).

В каких единицах строить контрольные карты, определяет менеджер лаборатории, исходя из задач, которые он ставит. Карты можно строить как в абсолютных, так и в относительных единицах. Главное, чтобы они были информативны и наглядны.

Главное при выборе вида контрольных карт – их целесообразность. Наиболее распространенные методы контроля стабильности результатов измерений:

1. Контроль стабильности правильности (карта средних или карта смещений). Проводят для тех анализируемых показателей, для которых имеются стабильные во времени средства контроля.

2. Контроль стабильности стандартного отклонения промежуточной прецизионности (карта размахов). Рекомендуется проводить, если в лаборатории:

– исполнители работают по сменам;

– несколько исполнителей выполняют измерения по одной методике;

– измерения выполняются на разном аналитическом оборудовании, предусмотренном методикой измерений;

– имеются стабильные во времени средства контроля.

3. Контроль стабильности стандартного отклонения повторяемости (карта размахов или текущих расхождений). Рекомендуется проводить, когда методикой регламентировано получение единичного результата измерений.

Если результаты измерений для каждой пробы проходят проверку приемлемости по показателю повторяемости (сходимости) согласно методике измерений, то контроль стабильности стандартного отклонения повторяемости с использованием контрольных карт не будет избыточен.

При построении контрольной карты Шухарта для каждого из контролируемых показателей качества результатов анализа:

– выбирают алгоритмы проведения контрольных процедур (контроль повторяемости, контроль внутрилабораторной прецизионности);

– рассчитывают значения средней линии, пределов предупреждения и действия (в зависимости от выбранного алгоритма проведения контрольных процедур);

– наносят на контрольную карту (в виде горизонтальных линий) значения средней линии, пределов предупреждения и действия;

– в соответствии с выбранным алгоритмом проведения контрольных процедур получают результаты контрольных измерений и формируют контрольные процедуры;

– рассчитывают результаты контрольных процедур в точке, соответствующей номеру контрольной процедуры, наносят их значения на контрольные карты Шухарта для контроля внутрилабораторной прецизионности и повторяемости.

С целью отслеживания динамики изменения стабильности процесса анализа проводят регулярный анализ контрольных карт в течение временного диапазона.

При интерпретации данных контрольных карт для контроля погрешности сигналом к возможному нарушению стабильности процесса анализа может служить появление на контрольной карте следующих ситуаций:

– одна точка вышла за пределы действия;

– девять точек подряд находятся по одну сторону от средней линии;

– шесть возрастающих или убывающих точек подряд;

– две из трех последовательных точек вышли за пределы предупреждения;

– четыре из пяти последовательных точек вышли за половинные границы зоны предупреждения;

– восемь последовательных точек находятся по обеим сторонам средней линии, и все эти точки вышли за половинные границы зоны предупреждения.

При появлении одной из перечисленных ситуаций процесс анализа приостанавливают, выясняют причины и вносят необходимые коррективы.

Результаты контрольных определений, результаты контрольных процедур, выводы оперативного реагирования по результатам контроля вносят в таблицу. Рекомендуемые формы приведены в РМГ 76—2014, п. 6.3.3

Также наряду с таблицами рекомендуется ведение Журнала контроля стабильности результатов анализа, где дополнительно приводится информация о шифре пробы, исполнителе, дате проведения анализа и другие данные, необходимые для идентификации контрольных измерений, а также проведенные корректирующие или предупреждающие действия либо ссылка на внутренний документ лаборатории, в котором эти действия отражены.

Выбор средства контроля

В плане ВЛК необходимо указать, какие средства контроля будут применяться. Это могут быть приготовленные на основе стандартных образцов (СО) модельные смеси или реальные пробы, анализируемые в лаборатории. При этом могут быть использованы как аттестованные СО, так и чистые химические вещества, главное, чтобы они были стабильны и адекватны объектам анализа.

Для выбора концентрации в средстве контроля можно использовать следующие рекомендации:

1. Лучше всего установить концентрацию в диапазоне наиболее часто встречающихся значений содержания определяемого показателя.

2. Если значения определяемого показателя попадают в диапазон концентраций, для которых в применяемой методике измерений установлены разные значения метрологических характеристик, то контроль стабильности результатов измерений лучше проводить для каждого установленного диапазона.

3. Можно установить концентрацию вблизи значений предельно допустимой концентрации (ПДК).

Правила для выявления специальных причин вариации

С целью контроля динамики изменения стабильности процесса измерений менеджер по качеству лаборатории проводит регулярный анализ контрольных карт и их оценку. С целью возможности оперативного реагирования на любые отклонения от стабильности процесса измерений исполнитель должен наносить результаты контрольных процедур непосредственно в день выполнения измерений. Например, результат контрольной процедуры вышел за предел действия или на контрольной карте 6 точек образуют ряд монотонно возрастающих значений, что может свидетельствовать о возможном нарушении стабильности процесса измерений. Если бы эти точки на контрольную карту были нанесены несвоевременно, то ситуация могла бы выйти из-под контроля. Результаты измерений лаборатории в таком случае могли быть недостоверными. Менеджер по качеству лаборатории анализирует все несоответствия, выявленные лабораторией при выполнении процедуры ВЛК в течение контрольного периода, выясняет их причины, разрабатывает план корректирующих и предупреждающих действий по форме, утвержденной в стандарте организации.

Анализ результатов ВЛК направлен на улучшение деятельности лаборатории. Все предложения и рекомендации по улучшению работ, возникающие в ходе анализа, обязательно учитывают в плане ВЛК наследующий контрольный период.

План внутрилабораторного контроля

ВЛК качества выполнения измерений, как и любая другая деятельность, начинается с планирования. Начальным этапом планирования является анализ применяемых в лаборатории методик измерений, методов испытаний, определяемых показателей и объектов испытаний. Результатом анализа должно быть выделение субдисциплин, представительных объектов измерений/испытаний и уровней измеряемых величин, которые будут воспроизводиться контрольными образцами, и составление плана внутрилабораторного контроля.

Понятие «субдисциплина» установлено в документе EA-4/18 TA:2010 «Руководство по уровню и частоте участия в проверках квалификации» и представляет область технической компетентности, определенную, как минимум, одним методом измерений/испытаний, свойством и продуктом, которые взаимосвязаны.

Субдисциплина может содержать более одного:

– метода измерений/испытаний (в очень редких случаях);

– определяемого показателя;

– объекта измерений/испытаний.

Основным процессом деятельности лаборатории является процесс измерений или испытаний, основным результатом или «продуктом» этой деятельности – результат измерения. К любой деятельности, к любому «продукту» предъявляются требования к качеству. Если говорить о методиках измерений определенных показателей в определенных объектах измерений/испытаний, качество измерений/испытаний будет, в первую очередь, определяться системой показателей точности, а также другими рабочими характеристиками методики измерений.

Эквивалентность и сопоставимость измерений заключается в том, что метод измерений/испытаний или, в редких случаях, несколько методов измерений/испытаний будут одинаково себя проявлять и иметь одинаковые показатели точности в отношении одного или нескольких показателей и одного или нескольких объектов измерений/испытаний.

Например, если этапы реализации методики измерений одинаковы для всех определяемых показателей и контролируемых объектов (например, одинаковые пробоподготовка, процедура калибровки оборудования, аналитическое измерение), что подтверждается при валидации/верификации методики измерений и фиксируется в значениях показателей точности: прецизионности и правильности, то такую методику, показатели и объекты можно объединить в одну субдисциплину.

План ВЛК должен содержать следующую информацию:

– наименование субдисциплины: метод измерений/испытаний или, в редком случае, методы измерений/испытаний; показатели и объекты измерений/испытаний, которые охватывает субдисциплина;

– методики измерений, соответствующие субдисциплине (например, перечень методик измерений из области аккредитации);

– контрольные образцы и реализуемые ими уровни измеряемых величин;

– контролируемый показатель точности или другая рабочая характеристика методики измерений (повторяемость, лабораторное смещение, предел обнаружения и т.п.);

– периодичность проведения внутрилабораторного контроля;

– ответственный исполнитель за проведение внутрилабораторного контроля;

– ссылка на конкретный способ внутрилабораторного контроля (например, контрольная карта средних арифметических значений, контрольная карта кумулятивных сумм, t-критерий, предел промежуточной прецизионности и т.п.).

В качестве контрольных образцов могут выбираться холостые пробы, стабильный внутрилабораторный материал, стандартные образцы и сертифицированные стандартные образцы, реальные контролируемые пробы. Основное требование – контрольные образцы по составу, матрице и уровню измеряемых величин должны быть по возможности максимально близки к реальным объектам измерений/испытаний.

Уровни измеряемых величин, воспроизводимые контрольными образцами, рекомендуется выбирать, опираясь на:

– законодательные требования к допустимым значениям измеряемых величин (например, предельно допускаемое содержание вредных веществ);

– наиболее часто встречающиеся значения из практики проведения измерений/испытаний конкретных объектов измерений/испытаний;

– критические значения измеряемых величин, при которых рабочие характеристики методики измерений могут оказывать существенное влияние на качество проводимых измерений/испытаний и результатов измерений.

Перечень рабочих характеристик методики измерений, контролируемых при ВЛК, выбирается лабораторией на основании данных валидации/верификации методики измерений с учетом их значимого влияния на измерения/испытания и результат измерения. Обязательному контролю подвергаются показатели точности: прецизионность и лабораторное смещение (последнее только в случае возможности лабораторией установить опорное значении).

Частота анализа контрольного образца и реализации конкретной процедуры ВЛК в отношении контролируемой рабочей характеристики методики измерений устанавливается лабораторией в зависимости от:

– объема анализируемых объектов измерений/испытаний в рамках конкретной субдисциплины (100 контролируемых объектов в день или 1 контролируемый объект в неделю);

– уровня риска, обнаруживаемого лабораторией в области, в которой она работает, или в методологии, которую она использует (определение жирности в молоке или содержания ртути в пробе воды);

– предыдущих результатов ВЛК (можно установить «плавающую» частоту, в зависимости от количества положительных или отрицательных результатов предыдущего ВЛК);

– любых законодательных требований по частоте реализации ВЛК;

– степени применения других процедур контроля качества измерений/испытаний (например, участия в проверках квалификации).

План ВЛК, как правило, составляется на год (таблица 4.3).

Таблица 4.3.

Примерный план внутрилабораторного контроля

Требования к содержанию инструкции по внутрилабораторному контролю качества результатов измерений

Руководитель испытательной лаборатории разрабатывает инструкцию по ВЛК. Инструкция по ВЛК должна содержать четкие указания по организации, проведению и оценке результатов контроля, а также алгоритмы действий при обнаружении несоответствий. В инструкции должны быть описаны все этапы контроля: преаналитический, аналитический и постаналитический, а также процедуры оперативного контроля процедуры анализа и контроля стабильности результатов.

Основные разделы инструкции по ВЛК:

1. Общие положения

Цель и задачи внутрилабораторного контроля качества. Область применения инструкции. Нормативные документы, на основании которых проводится ВЛК (например, РМГ 76—2014).

Определения основных терминов и понятий (точность, правильность, прецизионность, повторяемость, воспроизводимость).

2. Преаналитический контроль

Порядок отбора, транспортировки, хранения и подготовки проб.

Требования к первичной документации (направление на исследование, протоколы отбора проб).

3. Аналитический контроль

Описание процедур проведения внутрилабораторного контроля качества, включая: Выбор контрольных материалов (эталоны, образцы с известными характеристиками, контрольные карты). Частота проведения контроля (ежедневно, еженедельно, при каждой серии анализов и т.д.).

Методы контроля: Оперативный контроль процедуры анализа (например, контроль повторяемости результатов, контроль правильности результатов с использованием контрольных материалов).

Контроль стабильности результатов анализа (например, с использованием контрольных карт, проверка подконтрольности процедуры выполнения анализа).

Порядок приготовления и использования контрольных материалов. Порядок выполнения измерений (включая подготовку оборудования, калибровку, правила выполнения анализов). Порядок регистрации результатов измерений. Метрологические характеристики методик измерений.

4. Постаналитический контроль

Порядок оценки результатов контроля (например, расчет показателей точности, правильности, прецизионности). Порядок действий при несоответствии результатов контроля установленным требованиям (анализ причин, корректирующие действия, повторный контроль).